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1.1 原材料

環(huán)氧樹脂、流平劑、鈦白粉、酚類固化劑、硅灰石粉、安息香、咪唑、促進劑、硅灰石粉、硅微粉、天然硫酸鋇、多孔石英、沉淀硫酸鋇、碳酸鈣、絹云母。

1.2 實驗儀器

雙螺桿擠出機：英國APV；高速多功能粉碎機：上海冰都電器有限公司；DSC差示掃描量熱儀：瑞士METTLER；高精密天平：美國華志；深冷冰柜：滄州路鑫試驗儀器有限公司；陰極剝離試驗儀：深圳成企鑫科技有限公司；附著力用水浴鍋：天津試驗儀器廠；膠化時間測定儀：上海標卓科學儀器有限公司；抗彎曲測試儀：天津試驗儀器廠；霧影光澤儀：德國BYK。

1.3 生產工藝

1.3.1 原料制備

涂料由樹脂、顏填料、固化劑及其他助劑，以一定的比例混合，選好原材料對粉末涂料的質量和涂層性能均有著重要影響。

1.3.2 預混合

預混合工序是將樹脂、顏填料、固化劑、流平劑以及各種助劑等成分按配方均勻混合，為熔融混煉創(chuàng)造一個良好的物態(tài)條件，更有利于分散均勻。在預混時可根據實驗來確定預混時間，一旦確定了混合時間，最好不要隨意變動，否則將影響到物料的分散程度和最后涂膜顏色變動。

1.3.3 熔融擠出

熔融混合擠出工序是粉末涂料制造中的一個重要環(huán)節(jié)，通過混煉將粉末涂料各組分在熔融狀態(tài)下達到均勻分散。克服了干態(tài)混合時，由于物料密度不同而造成組分的分離。熱固性粉末涂料的擠出工藝要求十分嚴格，必須控制好擠出溫度和物料在機筒內的停留時間。

1.3.4 冷卻研磨

擠出機出來的熔融物應立即擠壓成薄片，并及時冷卻，不能使熔融物的熱量積聚，防止組分內產生化學變化，影響到產品的質量。然后用粉碎機進行細粉碎，將粉碎出來的粉末過篩，得到成品粉末涂料。

1.4 實驗配方

根據實驗需要，確定環(huán)氧樹脂、固化劑、顏料、助劑的種類與用量，然后通過控制填料的種類進行多配方平行測試，嚴格按照配方(見表1)各成分配比添加原料，經過熔融擠出、冷卻、粉碎研磨、分級過篩等步驟制備涂料。

1.5 測試與表征

1.5.1 附著力

粉末涂料主要靠黏附力和基材結合在一起。黏合力主要由物理方面的機械結合、吸附和化學方面的氫建和化學鍵兩方面產生并結合在一起。黏合力本質上是涂料和基層的附著力，是由分子、原子之間的范德華力產生的具有高強度的黏附強度。粉末涂料的水煮附著力的測試主要依據水分子的滲透作用。溫度越高，水分子的運動越激烈。涂層在高溫水的環(huán)境中，水分子劇烈運動，與涂層表面頻繁接觸，可以有效地加快涂層失效的效率。由涂層失效的速度可以分辨涂層的優(yōu)劣程度。本實驗中環(huán)氧粉末涂料的附著力測試方法用撬剝法。

1.5.2 陰極剝離

同樣，陰極剝離也是一種常見的失效模式，測試的主要目的在于檢驗涂層有破損對陰極保護受影響的程度。在檢測時，先用電火花檢漏儀檢測試件是否有針孔，使用電火花測試儀，將兩處接頭夾在樣件上的不同位置，將金屬探頭置于樣件涂層上，來回移動測試尤其要注意經過抗沖擊測試的地方，如果移動過程中沒有發(fā)出警報，則該涂膜檢測合格，即為無針孔的試件，才可以進行檢測。

1.5.3 抗彎曲測試

抗沖擊彎曲測試是粉末涂料的一種常見檢測，檢測前要求將試件放入規(guī)定溫度的低溫箱，保持1 h后進行測試，在測試時，試件的彎曲須在30 s內完成，完成后在室溫下放置120 min及以上，用目測法檢測涂層是否開裂或者從底板上剝離，根據國標規(guī)定，3個試件均無裂紋時，樣品視為合格。

1.5.4 膠化時間測試

粉末涂料的膠化時間是指一定體積的粉末涂料在規(guī)定的條件下熔融后變?yōu)椴豢勺冃挝锼璧臅r間，膠化時間為高聚物的重要的特性參數之一,也是本次實驗的最重要的測試指標，測試之前將粉末制成2~3 g左右的樣本。測試過程中取一份樣本，將樣本放在溫度200 ℃的膠化時間測定儀上，待樣本熔成直徑大約1~1.5 mm的小圓片時按下秒表,并將其不斷攪拌均勻，待到測試涂料剛好不粘附攪拌鏟或即將凝固，即為最終膠化時間。

1.5.5 密度

密度測試采取的是液體置換法：該方法使用容量瓶和潤濕液進行檢測，適用于普通粉末(不包括金屬粉末)，成本較低，適合粉末涂料供應商常規(guī)使用。簡述操作流程為：首先要使用精度為萬分之一的天平稱量干燥過的50 mL容量瓶，稱取質量為m待測粉末；然后選用石油醚進行充分潤濕；

使用石油醚標定容量瓶至50 mL刻度線，記錄消耗潤濕液體積V 液；依據測量所得數據進行計算并準備重復平行試驗，此方法檢測出的密度值要盡量排除由于石油醚內部閉合孔隙和難浸潤部分的干擾，并且測試所用的石油醚要與粉體有良好的潤濕，且不能有溶解。

1.5.6 光澤

調整好儀器并校準后，在涂漆表面上不同部位或不同方向測定六次，記錄其平均值及范圍。若六次測定結果誤差不大于10個單位值或平均值的20%，則為最終測試結果。

1.5.7 小板性能

噴涂室噴涂小板，注意厚度在100 mm左右，待噴涂的小板完全固化后，觀察表面流平情況，之后撅開小板，觀察涂層性能。